永固紫副产硝酸精馏回收
概述
永固紫产品生产过程中，硝酸与乙基咔唑未反应完全的硝酸，在硝酸与乙基咔唑反应过程中，其它副产物也会在废水中。其中硝酸浓度约 16%，还有其他少量有机物，废酸每日 10吨。
- 电：0.7元/度
- 蒸汽：300元/吨，蒸汽压力 0.4MPa
该系统最终将稀混酸处理成以下三部分：
- 硝酸 —— 回用
- 二氯甲烷 —— 回用
- 其他副产物 —— 危废处理
原料说明
永固紫是二恶嗪类的高档有机颜料。具有突出的着色强度与光亮度及其优异的耐热、耐渗性和良好的耐光牢度，各项性能都很优良的特点，其使用面广泛，是多种涂料、塑料、有机玻璃、橡胶、纺织印花、溶剂量、水性墨、包装印刷等领域深受欢迎的品种，在胶印、凹印、柔版印刷上也都适用。
理化性质
永固紫RL的化学名称为8,18-二氯-5,15-二乙基-5,15-二氢二哚并[3,2-b:3',2'-m]三吩二噁嗪，分子式为C34H22Cl2N4O2，分子量为589.47至589.50。该颜料外观为深紫色或蓝光紫色粉末，相对密度为1.40至1.60 g/cm³，熔点为385°C（分解）或430至455°C。10%浆料的pH值为5.0至7.5，吸油量为38至53 g/100g，比表面积为45至102 m²/g，平均粒径为0.04至0.07 μm，粒子形状为立方或棒状，色光为蓝光紫或红光紫且可通过颜料化处理调整。
永固紫RL的耐光牢度为7至8级，耐热性为200至280°C且取决于应用介质，耐水性、耐油性、耐酸性和耐碱性通常均为5级。遮盖力为透明型，着色力较高，在多种应用介质中均有应用。
制作方法
永固紫RL（C.I.颜料紫23）的合成通常以咔唑为起始原料，经过N-乙基化、形成乙基咔唑，乙基咔唑和硝酸反应硝化、还原得到关键中间体，再与四氯苯进行缩合及闭环反应，最后通过颜料化处理制得产品。由N-乙基咔唑经硝化、还原、缩合、闭环等步骤，再经过滤、干燥、粉碎处理制得产品。为提高生产效率和环保性，已有改进工艺（如优化硝化与闭环工序），具有污染小、产品质量稳定的特点。此外，还有纳米化、透明化等特种制备技术，用于获得特定性能的产品。产品要求外观为蓝光紫色粉末，耐晒性（耐光性）7-8级，耐热性可达250℃，吸油量40-50 ml/100g，耐酸性（5%HCl）与耐碱性（5%Na2CO3）均为5级，水渗性与油渗性均为5级。
二氯甲烷
二氯甲烷（Dichloromethane）是一种常温下呈无色透明液体的有机化合物，具有类似醚的刺激性气味。分子式为 CH₂Cl₂，主要通过甲烷氯化法制备，作为低沸点溶剂广泛应用于制药、塑料加工、金属清洗及萃取工艺。该物质具有中等毒性，可经吸入、食入和皮肤接触侵入人体，长期接触可能引发神经系统损伤。
- 分子式：CH₂Cl₂
- 熔点：-97℃
- 沸点：39.8℃
- 溶解性：微溶于水，可溶乙醇
工艺流程
本精馏工艺为连续工艺，PLC自动控制，自动化程度高，有利于操作；加热器不易结垢或堵塞，加热器选用石墨材质，节约成本；本工程中采用自循环蒸发，无需强制循环泵，大大减少了设备故障率和电能消耗。该系统辅助设备少，装置紧凑，占地面积小，温度差损失小，高效节能。
*图1：永固紫副产硝酸精馏回收工艺流程图*
工程投资预算
| 类别 | 序号 | 位号 | 名称 | 规格型号 | 材料 | 数量 | 价格万元 | |||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 原料工段 | 1 | V-0101 | 原料罐 | 20m³原料罐 | 1 | |||||||||
| 合计 1 | 8 | |||||||||||||
| 2 预热，精馏，冷却工段 | 1 | E-0102 | 冷凝水预热器 | YKB-5m² | 碳化硅 | 1 | 2 | |||||||
| 2 | F-0101 | 蒸发分离器 | Φ1400mm | 搪瓷 | 1 | 14 | ||||||||
| 3 | E-0101 | 加热器 | YKB-40m² | 碳化硅 | 1 | 16 | ||||||||
| 4 | T-0101 | 精馏塔 | Φ600*10000mm/含填料 | 四氟 | 1 | 30 | ||||||||
| 5 | E-0103 | 塔顶冷凝器 | YKB-60m² | 碳化硅 | 1 | 24 | ||||||||
| 6 | E-0104 | 二级冷冻冷凝器 | YKB-5m² | 碳化硅 | 1 | 2 | ||||||||
| 7 | V-0102 | 二氯甲烷罐 | V=2m³ | PP加厚 | 1 | 1 | ||||||||
| 8 | V-0103 | 冷凝硝酸罐 | V=10m³ | PP加厚 | 1 | 4 | ||||||||
| 9 | V-0104 | 其他副产罐 | V=2m³ | PP加厚 | 1 | 1 | ||||||||
| 合计 2 | 94 | |||||||||||||
| 3 凉水塔冷冻机系统 | 1 | 凉水塔 | 自备，冷却水泵Q=60m³/H | 1 | ||||||||||
| 2 | 冷水机 | 1 | ||||||||||||
| 合计 3 | 8 | |||||||||||||
| 4 泵类 | 1 | P-0101 | 进料泵 | Q=3m³/H；自备，一开一备 | 四氟 | 2 | 1.2 | |||||||
| 2 | P-0102 | 二氯甲烷泵 | Q=3m³/H；自备，一开一备 | 四氟 | 2 | 1.2 | ||||||||
| 3 | P-0103 | 副产泵 | Q=3m³/H；自备，一开一备 | 四氟 | 2 | 1.2 | ||||||||
| 4 | P-0104 | 硝酸泵 | Q=3m³/H；自备，一开一备 | 四氟 | 2 | 1.2 | ||||||||
| 合计 4 | 4.8 | |||||||||||||
| 5 阀门类 | 1 | 截止阀 | 1套 | |||||||||||
| 2 | 单向阀 | 1套 | ||||||||||||
| 3 | 疏水阀 | 1套 | ||||||||||||
| 4 | 球阀 | 1套 | ||||||||||||
| 5 | 电动调节阀 | 1套 | ||||||||||||
| 合计 5 | 4 | |||||||||||||
| 6 仪表类 | 1 | 温度变送器 | 物料热电阻PT100；现场远传 | 1套 | ||||||||||
| 2 | 压力变送器 | 双法兰差压液位计，量程:0-0.3MPa（绝压） | 1套 | |||||||||||
| 3 | 液位变送器 | 1套 | ||||||||||||
| 4 | 压力表 | 隔膜减震压力表，耐高温 | 1套 | |||||||||||
| 5 | 电磁流量计 | 0-10m³/h，材质：衬氟；含安装法兰 | 1套 | |||||||||||
| 6 | 转子流量计 | 0-10m³/h，材质：衬氟；含安装法兰 | 1套 | |||||||||||
| 合计 6 | 4 | |||||||||||||
| 7 自控 | 1 | PLC自控柜 | 西门子PLC，昆仑通态15寸触摸屏 | 1 | 9 | |||||||||
| 合计 7 | 1 | 9 | ||||||||||||
| 8 安装类 | 1 | 管道及法兰 | 含软连接 | 1 | 12 | |||||||||
| 2 | 配件 | 螺栓等 | 1 | 1 | ||||||||||
| 3 | 配电 | 含电缆含桥架 | 1 | 1 | ||||||||||
| 4 | 安装调试 | 系统安装 | 1 | 15 | ||||||||||
| 5 | 调试 | 1 | 2 | |||||||||||
| 6 | 保温 | 含保温材料 | 1 | 3 | ||||||||||
| 7 | 框架结构 | 含框架安装 | 1 | 20 | ||||||||||
| 8 | 防雷接地 | 1 | 2 | |||||||||||
| 9 | 地基基础 | 1 | 2 | |||||||||||
| 10 | 围堰地面处理 | 1 | 2 | |||||||||||
| 11 | 水池 | 1~2 | 2 | |||||||||||
| 合计 8 | ||||||||||||||
| 9 工程设计 | 1 | 设计 | ||||||||||||
| 合计 9 | 3 | |||||||||||||
| 10 运输 | 1 | 运输 | ||||||||||||
| 合计 10 | 2 | |||||||||||||
| 总合计 | ||||||||||||||
精馏能耗指标
| 项目 | 数量 | 费用（元） | 备注1（单价元） | 备注2 |
|---|---|---|---|---|
| 耗电（千瓦） | 18 | 12.6 | 0.7 | 系统装机功率：36KW（不含冷却水系统） |
| 耗蒸汽（吨） | 0.567 | 170.1 | 300 | 公用工程 |
| 耗冷却水（吨） | 50 | 10 | 0.2 | 公用工程 |
| 耗冷冻水（吨） | 2 | 60 | 30 | 公用工程 |
| 总处理费用（元） | 192.7 | |||
| 总处理量（吨/h） | 0.42 | |||
| 蒸发量（吨/h） | 0.4 | |||
| 吨稀酸处理费用（元） | 459 |
每日处理10吨稀混酸，总处理费用192.7元/小时，折合每吨稀酸处理费用459元。